ГОСТ 19151-73 Сурик свинцовый. Технические условия

Текст ГОСТ 19151-73 Сурик свинцовый. Технические условия

СУРИК свинцовый

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

УДК 661.851.3:006.354 Группа Л18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУРИК СВИНЦОВЫЙ Технические условия

Red lead. Specifications

Срок действия с 01.01.75

в части марок М-3, М-5 и М-4 первой категории до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на свинцовый сурик, представляющий собой мелкокристаллический порошок или гранулы красно-оранжеЬого цвета состава 2РЮ- РЬ02 плотностью 8,4—8,9 г/см 3 .

Свинцовый сурик получают термическим окислением глета-полуфабриката.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Свинцовый сурик в зависимости от назначения выпускается следующих марок, указанных в табл. 1.

1.1а. Свинцовый сурик должен выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 3),

1.2. Свинцовый сурик должен соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл. 2.

Издательство стандартов, 1989

23 2212 0100 03

23 2212 0200 00

онных лакокрасочных ма-

23 2212 0300 08

териалов и составов, из-

23 2212 0400 05

готовляемых на месте применения.

23 2212 0402 03

23 2212 0403 02

23 2212 0500 02

Для изготовления технических стекол, электрокерамики, стеклокристаллических материалов свинцового хрусталя и хрустального стекла

23 2212 0900 01

Для изготовления оптического стекла общего назначения, свинцового хрусталя и хрустального стекла

23 2212 0700 07

Для изготовления электровакуумного стекла, свинцового хрусталя и хрустального стекла

Примечание. Свинцовый сурик марок М-1—М-б выпускается в порош* кообразном виде, марки М-7 — в гранулированном виде.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Норма для марки

1. Массовая доля двуокиси свинца (РЮ2), 1 не менее

2, Массовая доля орто-плюмбата свинна (РЬА), 1, не менее

3, Массовая доля окислов свинца (РЬ304+ +РЬО), %, не менее

4, Массовая доля железа, % не более

5, Массовая доля веществ, нерастворимых в HN03+H202,1, не более

6. Массовая доля веществ, растворимых в воде, |, не более

7. Массовая доля воды и летучих веществ, j, не более

8, Остаток на сите с сеткой 0,063, °/0, не более

9, Маслоемкость, г/100 г

Норма для марки

18, Прочность гранул при ударе, 1 не менее

1. Нормы по показателю п. 10 таблицы определяются по требованию потребителей,

2. Допускается при транспортировке и хранении увеличение насыпной плотности сурика на 0,2-0,3 г/см 3 .

3. Норма по показателю седиментационный объем для марки М-2 является факультативной до 01,01.90.

1.3. Свинцовый сурик получают из глета-полуфабриката, изготовленного из свинца по ГОСТ 3778—77. Для свинцового сурика марок М-1, М-2, М-3 применяют свинец не ниже марки С-2, марок М-4 и М-5 — свинец не ниже марки С-1, марок М-6 и М-7 — свинец марки С-0.

Содержание примесей серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, магния, кальция и натрия соответствует нормам на исходный свинец.

Допускается использовать другой свинец, соответствующий по показателям качества свинцу марок С-0, С-1 и С-2 по ГОСТ 3778—77.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.4. (Исключен, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 9980.1—86.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Массовую долю воды и летучих веществ изготовитель определяет периодически в каждой 30-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб — по ГОСТ 9980.2—86, а также пробоотборниками пересечением потока свинцового сурика на перепаде непосредственно перед дозировкой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Определение массовой доли двуокиси свинца

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Колба Кк-2—250—34, 40 по ГОСТ 25336—82; пипетка 1, 2, 4, 5—2—1 по ГОСТ 20292—74; бюретка 1, 2, 3—2—25; 50—0,1 по ГОСТ 20292—74; капельница по ГОСТ 25336—82;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105=Ь2)°С;

термометр ртутный ТТ с ценой деления ГС и шкалой от 0 до 200°С по ГОСТ 2823—73;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

цилиндр 1,3—25,50 по ГОСТ 1770—74; гири по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности; натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, насыщенный раствор; кислота уксусная по ГОСТ 61—75, разбавленная 1:10 по объему;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (ЫагЭгОз-бШО) =0,1 моль/дм 3 (ОЛн.);

йод кристаллический по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (V2I2) =0,1 моль/дм 3 (0,1 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.2. Проведение испытания

0,4000—0,5000 г сурика, предварительно высушенного до постоянной массы при (105=±2)°С, взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , приливают 20 см 3 раствора уксусной кислоты и 25—50 см 3 насыщенного раствора уксуснокислого натрия и перемешивают легким вращением колбы. Для более быстрого растворения сурика в колбу помещают несколько стеклянных бусинок или оплавленных кусочков стеклянной палочки. Приливают из бюретки 20—30 см 3 раствора тиосульфата натрия п перемешивают до полного растворения сурика (кроме частиц минеральных примесей), после чего прибавляют 1 см 3 крахмала и эттитровывают избыток тиосульфата натрия раствором йода концентрации 0,1 моль/'дм 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси свинца (^) в процентах вычисляют по формуле

Y_ (V—Vi)-0,01196-100 m ’

у — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , см 3 ;

Vi—объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;

m — масса навески сурика, г;

0,01196 — масса двуокиси свинца, соответствующая 1 см 3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,3%*

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3. Массовую долю ортоплюмбата свинца РЬзС>4 [Xi) в процентах вычисляют по формуле

где X — массовая доля двуокиси свинца РЬ02, определяемая по п. 3.2, %;

2,866 — коэффициент для пересчета двуокиси свинца на орто-плюмбат свинца.

3.4. Определение массовой доли окислов свинца (РЬзОч + РЬО)

3.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы Колба мерная 1,2—1000—2 по ГОСТ 1770—74; пипетки 1, 4, 5—2—1 и 2—2—25 по ГОСТ 20292—74; колба Кн-2—250—34, 40 по ГОСТ 25336—82; цилиндры 1, 3—25, 100 по ГОСТ 1770—74; бюретка 1, 2, 3—2—25—0,05 или 0,1 по ГОСТ 20292—74; термометр ТЛ-2 1-АЗ, БЗ по ГОСТ 215—73; электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919—83; весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:3 по объему;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78 или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78;

буферный раствор с pH 5,5—6,0 готовят по ГОСТ 4919.2—77; ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей индикатора 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

раствор свинца готовят следующим образом: 10,3600 г свинца марок С-0 или С-1 помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , приливают 80 см 3 раствора азотной кислоты и растворяют свинец при нагревании до температуры не выше 90°С. После полного растворения свинца колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно выбалтывают.

Допускается готовить раствор свинца той же концентрации с применением азотнокислого свинца по ГОСТ 4236—77 или уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027—67;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концентрации с (CioHi408N2Na2-2H20) =0,05 моль/дм 3 (0,1 н.).

Коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм 3 определяют по раствору свинца следующим образом: 25 см 3 раствора свинца отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим же раствором, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , прибавляют 100 см 3 воды, 20 см 3 буферного раствора, 1 см 3 ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм 3 по свинцу (К) вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б, концентрации 0,05 моль/дм 3 ^ израсходованный на титрование 25 см 3 раствора свинца, см 3 .

За коэффициент поправки раствора трилона Б принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4.2. Проведение испытания

В колбу после определения двуокиси свинца по п. 3.2.2 добавляют 1 каплю тиосульфата натрия для обесцвечивания раствора, 20 см 3 буферного раствора, 1 см 3 ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю общего свинца

10. Определение стойкости к осаждению

Масло льняное по ГОСТ 5791—'81 с кислотным числом от 4 до 5 мг КОН/г.

10 2 Аппаратура

Цилиндрическая жестяная банка диаметром примерно 65 мм вместимостью около 156 см 3

10.5. Проведение испытания

Тщательным растиранием испытуемого образца с льняным маслом (п 10.1) приготавливают не менее 150' см 3 краски Перетираемая паста должна содержать 8—Ш% (по массе) масла. Затем полученную пасту разбавляют льняным маслом до консистенции краски Краску наливают в жестяную банку так, чтобы уровень краски не доходил до верха цилиндрической части на 12 мм Не закрывая банку крышкой, выставляют краску на воздух и выдерживают 14 дней при температуре окружающей среды После этого краску в банке перемешивают и определяют Степень ее загустевания.

Перемешанную краску наносят на неадсорбирующую поверхность для определения способности краски к нанесению кистью

11. Протокол испытания

В протоколе об испытании должны быть приведены следующие сведения:

а) ссылка на данный стандарт или на соответствующий национальный стандарт;

б) тип и обозначение испытуемого продукта;

в) результаты испытаний и заключение о соответствии испытуемого продукта установленным требованиям;

г) отклонения от указанных в стандарте методик, сведения о согласовании между заинтересованными сторонами отклонений от стандартных методик;

д) дата испытания

И СО 511—74 Белила свинцовые. Хроматный метод определения

содержания общего свинца

1 1 Кислота азотная, раствор концентрации 4 моль/дм 3

1 Я Кислота уксусная, раствор концентрации 2Ю г/дм 3 .

1 3 Бумага индикаторная «конго».

1 4 Аммония ацетат, раствор концентрации 2 моль/дм 3 , свежеприготовленный

1,5 Перекись водорода, раствор концентрации 30 г/дм 3 , не содержащий серной кислоты

1 6. Калия бихромат, раствор концентрации 50 г/дм 3 .

2. Проведение испытания

0,5—1,0 г свинцового сурика взвешивают с точностью до 1 мг и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см 3 . Сначала прибавляют 10 см 3 азотной кислоты, а затем по капле — раствор перекиси водорода до полного растворения

(Продолжение изменения Л§ 5 к ГОСТ 19151—72>

свинцового сурика Этот раствор выпаривают досуха .чтобы удалить избыток перекиси водорода Остаток растворяют как можно в меньшем количестве моткой кислоты и добавляют к нему раствор ацетата аммония до тех лор, пока эта жидкость не перестанет давать кислую реакцию с индикаторной бумагой «конго».

Нерастворившийся остаток отфильтровывают и тщательно промывают раствором ацетата аммония. Полученный фильтрат и промывные ©оды (около 200 см 3 ) нагревают до кипения и прибавляют избыток бихромата калия для осаждения свинца в виде хромата свинца (PbCrO-i). Раствор кипятят до тех нор, пока осадок не станет темно-оранжево-красным. Полученный осадок выдерживают в нагретом состоянии на водяной бане в течение 1,5—2 ч. После охлаждения полученный осадок переносят на предварительно взвешенный тигель нз спекшегося стеклянного порошка NP10 (ПОР 10 или ПОР 16) с диаметром пор 5—15 мкм, промывают осадок раствором уксусной кислоты (п. 1.2), а затем горячей водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре (1КЮ±2) °С или в вакуум-эксикаторе до постоянной массы.

5. Обработка результатов

Массовую долю общего свинца (X) в процентах в виде РЬ вычисляют по формуле