Занятие Введение в аналитическую химию

РЕАКЦИЯ 2.1. ГЕКСАЦИАНОФЕРРАТ (II) КАЛИЯ К4[Fe(CN)6] образует с катионом меди (II) красно-бурый осадок, нерастворимый в разбавленных кислотах:

Образовавшийся осадок растворяется в растворе аммиака:

ХОД ОПЫТА. К 3-5 каплям раствора соли меди (II) прибавляют 2-3 капли раствора гексацианоферрата (ii) калия. Наблюдается образование красно-бурого осадка, растворяющегося от прибавления аммиака. Раствор при этом приобретает ярко-синее окрашивание.

РЕАКЦИЯ 2.2. ТИОСУЛЬФАТ НАТРИЯ Na2S2O3 (в эквивалентных количествах) образует с катионом меди (II) чёрный осадок CuS:

При избытке реагента в кислой среде образуются осадки Cu2S и S тёмно-бурого цвета:

Реакция позволяет отделить медь (II) от ртути (II), сульфид которой нерастворим в азотной кислоте (отличие от CuS).

ХОД ОПЫТА. К 3-5 каплям раствора соли меди (II) прибавляют такое же количество раствора натрия тиосульфата. Наблюдается образование чёрного осадка, растворяющегося от прибавления раствора кислоты азотной.

РЕАКЦИЯ 2.3. МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Zn, Fe восстанавливают Cu 2+ из солей до элементарной меди:

ХОД ОПЫТА. При нанесении на цинковую (или железную) пластинку подкисленного хлористоводородной кислотой раствора соли меди (II) на её поверхности появляется красноватое пятно металлической меди.

 Сделайте вывод об условиях открытия катиона Cu 2+ по вышеприведённым реакциям.

3. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Ni 2+ .

РЕАКЦИЯ 3.1. ДИАЦЕТИЛГЛИОКСИМ (реактив Чугаева) С4Н8N6O2 образует с катионом никеля (II) в аммиачной среде ало-красный осадок:

ХОД ОПЫТА. К 2-3 каплям раствора соли никеля (II) на фильтровальной бумаге прибавляют 5-6 капель концентрированного раствора аммиака и 1-2 капли диацетилглиоксима. Наблюдается интенсивное розовое окрашивание, переходящее в ало-красный осадок.

4. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Co 2+ .

РЕАКЦИЯ 4.1. ТИОЦИАНАТ АММОНИЯ NH4SCN образует с катионом кобальта (II) комплексную соль, окрашивающую изоамиловый спирт в синий цвет:

ХОД ОПЫТА. К 2-3 каплям раствора соли кобальта (II) прибавляют 8 капель насыщенного раствора тиоцианата аммония и 5-6 капель смеси азоамилового спирта с эфиром, взбалтывают. Наблюдается окрашивание слоя органического растворителя в ярко-синий цвет.

При проведении реакции на фильтровальной бумаге на неё наносят каплю насыщенного раствора тиоцианата аммония, на неё - каплю раствора соли кобальта (II). Затем бумагу обрабатывают парами аммиака и сушат. Периферическая часть пятна окрашивается в интенсивно-синий цвет. Реакция специфична.

 Сделайте вывод об условиях открытия катиона Co 2+ по вышеприведённым реакциям.

5. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Cd 2+ .

РЕАКЦИЯ 5.1. СУЛЬФИД НАТРИЯ Na2S образует с катионом кадмия (II) жёлтый или оранжевый осадок CdS в кислой среде:

Образовавшийся осадок нерастворим в кислотах.

ХОД ОПЫТА. К 3-5 каплям раствора соли кадмия (II) прибавляют 2-3 капли раствора натрия сульфида. Наблюдается образование жёлтого осадка, нерастворимого в кислотах.

 Сделайте вывод об условиях открытия катиона Cd 2+ по вышеприведённым реакциям.

6. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Hg 2+ .

РЕАКЦИЯ 6.1. ВОССТАНОВИТЕЛИ (олово (II), металлическая медь) восстанавливают Hg 2+ до Hg 2+ 2, а затем - до металлической:

ХОД ОПЫТА. На очищенную от окисной плёнки медную пластинку (монету) наносят 1-2 капли раствора соли ртути (II). Через некоторое время на поверхности пластинки образуется серое пятно – металлическая ртуть. После протирания пятна фильтровальной бумагой оно становится серебристо-блестящим.

РЕАКЦИЯ 6.2. ЩЁЛОЧИ (NaOH, KOH, NH4OH) при взаимодействии с солями ртути (II) образуют жёлтый осадок:

HgCl2 + 2NaOH  HgO + 2NaCl + H2O.

ХОД ОПЫТА. К 2-3 каплям раствора соли ртути (II) и прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида. Выпадает жёлтый осадок.

РЕАКЦИЯ 6.3. ИОДИД КАЛИЯ KI образует с катионом ртути (II) ярко-красный осадок HgI2, растворяющийся в избытке реактива:

ХОД ОПЫТА. К 3-5 каплям раствора соли ртути (II) прибавляют по каплям раствора калия йодида. Сначала наблюдается образование ярко-красного осадка, растворяющегося от прибавления избытка реактива.

РЕАКЦИЯ 6.4. СУЛЬФИД натрия Nа2S осаждает из растворов солей ртути (II) коричнево-чёрный осадок HgS через стадию образования белого осадка Hg3S2Cl3:

Полученный осадок не растворяется в хлористоводородной и азотной кислотах, но растворяется в их смеси:

ХОД ОПЫТА. К 3-5 каплям раствора соли ртути (II) прибавляют 3-5 капель раствора натрия сульфида. Выпадает белый осадок, который затем чернеет.

 Сделайте вывод об условиях открытия катиона Hg 2+ по вышеприведённым реакциям.

 Обобщите данные обо всех изученных частных реакциях и сделайте заключение об особенностях анализа катионов шестой группы.

7. АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ШЕСТОЙ ГРУППЫ.

ХОД АНАЛИЗА.

Для выделения осадка катионов шестой группы к нему прибавляют раствор натрия гидроксида, а затем отделяют от катионов пятой группы раствором аммиака.

Раствор, содержащий катионы шестой группы, обрабатывают раствором аммиака при нагревании. В осадке остаются кобальт (II) и ртуть (II). При добавлении разбавленной серной кислоты кобальт переходит в раствор.

КАТИОН Co 2+ открывают по реакции 4.1.

Ртуть (II) переводят в раствор прибавлением азотной кислоты.

КАТИОН Hg 2+ открывают по реакции 6.3.

Раствор после обработки смеси катионов аммиаком обрабатывают тиосульфатом натрия в сернокислой среде - осаждается Cu2S, растворяющийся в азотной кислоте.